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GB/T 8570.1--2008 液體無(wú)水氨的測定方法

點(diǎn)擊次數:3190 更新時(shí)間:2014-08-26

實(shí)驗室樣品的采取

警告--使用本標準的人員應有正規實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關(guān)法律的條件。液體無(wú)水氨高毒,對皮膚、粘膜和眼睛有腐蝕性,接觸可引起嚴重灼傷。操作時(shí)應進(jìn)行適當防護??蓞⒁?jiàn)GB/T 3723。

1范圍

GB/T 8570 的本部分規定了從鋼瓶、槽車(chē)或貯罐中采取液體無(wú)水氨(液氨)代表性實(shí)驗室樣品的儀器設備和操作方法。

2規范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)GB/T 8570 的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改錯單據(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本部分。

GB/T 3723  工業(yè)用化學(xué)品采樣安全通則(GB/T 3723--1999,idt ISO 3165:1976

3原理

將液體無(wú)水氨轉移入預先清潔、干燥、抽空的不銹鋼并中,至安全所允許的規定量。

在常溫下,灌裝量應嚴格控制不超過(guò)鋼瓶體積的75%。

4儀器和設備

取樣設備

取樣鋼瓶,不銹鋼制成,有郊體不小于1L,耐壓不小于3MPa。

              

充水校驗鋼瓶體積。鋼瓶裝有兩只針形閥AB,分別與鋼瓶?jì)鹊膬芍Р讳P鋼管相連,一支通到近瓶底,另一支長(cháng)度易于清洗和干燥。為便于攜帶,閥門(mén)口應配裝帽蓋。

1:鋼瓶應按全部試驗所需的液氨樣品量確定體積。

2:鋼瓶?jì)炔繎?jīng)常檢查,如發(fā)現不清潔,可用流水洗滌、干燥,再以丙酮洗滌數次,zui后以氮氣吹洗。同時(shí)應檢查鋼瓶的氣密性,為此,可將其浸入水中,充入氮氣至約3MPa檢驗。

連接管

內徑約5mm的不銹鋼管,長(cháng)度適中,緊靠一端焊接以同樣內徑的不銹鋼支管,使呈T形狀。各端配以螺紋接頭,一端與液氨容器液相閥連接,另一端接鋼瓶閥A,支管上安裝另一針形閥C。由開(kāi)閉閥門(mén)C,可使液氨從容器流入大氣或取樣鋼瓶,也可以在液氨容器液相閥關(guān)閉時(shí)使取樣鋼瓶入口開(kāi)向大氣。

所用連接件對氨都應是耐腐蝕的,例如硬橡皮、高鉛合金,不可使用含銅的材料。

              

 

1--液氨容器;

2--容器液相閥;

3--連接管;

4--取樣鋼瓶。

電熱恒慍干燥箱,溫度可以配制在(105~110C。

天平

真空泵,能迅速抽空鋼瓶至壓力約為100Pa。

試劑和材料

氮氣,經(jīng)分子篩干燥。

丙酮

冷凍浴,用固體二氧化碳(干冰)和工業(yè)酒精冷凍劑,致冷溫度(-35~-40C,并配以合適的溫度計。

6步驟

鋼瓶和連接管的準備

應按以下順序操作。

  1. 打開(kāi)針形閥AB,將鋼瓶與連接管相連,關(guān)閉針形閥C,在室溫下用于干燥氮氣吹洗凈化裝好的取樣裝置。
  2. 將取樣裝置移入(105~110C的恒溫干燥箱中,經(jīng)由與連接管相連和通過(guò)恒溫干燥箱壁孔的進(jìn)氣管繼續用干燥氮氣吹洗至少30min。
  3. 關(guān)閉針形閥A,拆下鋼瓶,連接真空泵于出口針形閥B上,抽真空至鋼瓶?jì)葔毫_100Pa或更低,保持此壓力不少于30min。
  4. 關(guān)閉針形閥B,冷卻鋼瓶。
  5. 在天平上稱(chēng)量空鋼瓶。

樣品的采取

  1. 將鋼瓶浸于控溫在-35C的冷凍浴中,冷卻10min~15min,防止閥門(mén)結霜。
  2. 將連接管一端緊密地連接于液氨容器液相閥上,另一端連接針形閥A,堅固連接處。
  3. 在開(kāi)啟液氨容器相閥前,先打開(kāi)針形閥C,使與大氣相通。
  4. 小心開(kāi)啟液氨容器液相閥,讓液氨流出,將存在于連接管中的空氣經(jīng)針形閥C排放掉,由液氨的自由流動(dòng)凈化取樣管后,關(guān)閉針形閥C,打開(kāi)針形閥A,讓液氨流入鋼瓶至規定的安全灌裝量。關(guān)閉針形閥A和液氨容器液相閥,打開(kāi)針形閥C,在連接管中的液氨排放后,拆下鋼瓶。
  5. 取樣后,隨即按灌裝量檢查規定檢查鋼瓶的液氨灌裝量。

灌裝量檢查

  1. 在按鋼瓶體積和液氨密度(0.68g/mL)計算質(zhì)量后,用天平稱(chēng)量取樣后的鋼瓶質(zhì)量,由此確定采取的液氨量。如取樣量超過(guò)規定限額,超過(guò)部分按下述步驟排放棄去。
  2. 針形閥B接以橡皮管后,垂直說(shuō)放好鋼瓶(針形閥在上),小心開(kāi)啟針形閥B,讓多余的液氨流出,直至出現氨蒸氣時(shí)再關(guān)閉針形閥B。
  3. 拆下橡皮管,再稱(chēng)量鋼瓶。
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